Preparation of microparticles and nanoparticles using membrane-assisted dispersion, micromixing, and evaporation processes (Open Access)
Goran T. Vladisavljević*
Keywords: Nanoparticles; Microparticles; Nanoemulsions; Microemulsions; Microporous Membrane; Crystallisation; Flash Nanoprecipitation; Emulsification; Zero Liquid Discharge
DOI: 10.1016/j.partic.2023.03.003
纳微米颗粒及乳剂在电子、医药、轻化工等领域中具有重要的应用价值，目前在载体材料、发光材料、生物医药、医疗器械材料等领域已得到了广泛的应用。随着高性能纳米/微结构膜材料的快速发展，基于微孔膜生产乳液及纳微米颗粒的制造工艺能够有效解决传统生产工艺高能源需求、难工艺控制、大废弃量等痛点，发展为低能耗、高单位产量和高生产精度的精准制造工艺，在实现可持续制造和循环经济中发挥重要作用。近日，英国拉夫堡大学Goran T. Vladisavljević博士受邀在PARTICUOLOGY上发表综述文章，针对近年来基于微孔膜材料的膜乳化、膜微混合和膜蒸馏制备乳剂和微粒的工艺进行了综述，重点讨论了反溶剂纳米沉淀、离子纳米沉淀、膜结晶、连续操作和多步骤膜分散等制备工艺。
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研究背景
合成膜材料基于孔结构及材料性能具有高选择性，此前被大量应用于工业分离和净化。近几十年来，随着新型纳米/微结构膜材料及膜组合模块的快速发展，基于膜材料的乳剂和纳微米颗粒的制造工艺被开发出来，并以自身低能耗、高精度控制等优势在传统工艺中脱颖而出。研究者们对膜乳化、膜微混合以及膜蒸馏已经进行了广泛地研究，对制备机理及工艺应用已经有了较为深入的认知。
研究内容
图1. 直接膜乳化和预混膜乳化
膜乳化工艺分为直接膜乳化和预混膜乳化，直接膜乳化过程中，压力作用于分散相推动其通过膜压入连续相，基于两不相溶相与膜材料之间的表面张力，在膜的出口一侧形成乳状液滴，乳液粒径通常大于膜孔几倍，常用于生产粒径较大的乳液。预混膜乳化则是将粒径较大的预乳液利用压力多次压过微孔膜，通过膜孔的多次剪切减少预乳液中的液滴大小，常用于生产粒径范围在纳米与小微米的乳液。
图2. 不同方式制备亲水、憎水聚合物纳米颗粒
微混合是在分子水平将物质进一步分散到均匀溶液中。在传统的混合器中，宏观混合和微混合是依次进行的，而通过微孔进行混合仅通过微混合过程即可使两种液体均匀混合，从而产生更高且分布更均匀的分散水平。这种高过饱和度的分散有利于成核而不是晶体生长，可利用于生产极小粒径的晶体和纳米颗粒。
图3. 不同操作模式下的膜结晶
膜蒸馏技术在溶液浓缩与提纯、废水的净化、溶液的分离、食品浓缩等方面应用广泛。而膜结晶则是应用膜蒸馏的原理，脱除溶液中的溶剂，使溶液的浓度达到饱和或过饱和，发生晶核生长或沉淀，得到纳微米颗粒。在膜辅助结晶过程中，膜提供了一个均一的界面，有利于实现精确调控过饱和度和混合条件。其总传质系数可以保证多种结晶模式（如蒸发结晶、溶析结晶和冷却结晶）在膜蒸馏过程中达到过饱和状态。基于微孔膜对结晶过程的强化，开发膜辅助反应结晶在纳米颗粒、医药和生物晶体制备等领域的发展。
结论
本文针对膜辅助生产系统进行了详细阐述，重点介绍了膜分散工艺及其发展趋势，制备目标从大粒径乳液向微米乳液和纳米乳液的转变，生产系统从简单的单向横流的单一模块向振荡/旋转/漩涡流的多级模块的转变，以及批量设备由单批制备向连续多步处理的转变。
作者简介
Dr. Goran T. Vladisavljević, Loughborough University. Goran obtained his BSc in Food Technology (1987), MSc in Chemical Engineering (1992), and PhD in Chemical Engineering (1997) from the University of Belgrade, Serbia. He investigated particle generation using membrane emulsification and droplet microfluidics at KIT (2000-2002), Miyazaki Industrial Technology Centre (2002-2003), Leeds University (2004), University of Massachusetts (2005), and National Food Research Institute Tsukuba (2006), before joining Loughborough University in 2006. The main interest of his Particle Microfluidics Group is in preparation of smart functional particles using membrane and droplet microfluidic devices. He is recipient of KIT International Excellence Fellowship, Humboldt Fellowship, JSPS fellowships, and Royal Society Fellowship.
课题组主页：
https://www.particlemicrofluidics.com/
学术审核：中科院过程所巩方玲研究员
编辑：《颗粒学报》编辑部
文章信息
Vladisavljević, G. T. (2024). Preparation of microparticles and nanoparticles using membrane-assisted dispersion, micromixing, and evaporation processes. Particuology, 84, 30-44. https://doi.org/10.1016/j.partic.2023.03.003.